量热仪常见问题和解决方法(五)

 量热仪环境温度的要求  

1、实验室应设在一单独房间内,最好朝北,以避免阳光照射,否则,量热仪应放置在不受阳光直射的地方。  
2、室内应尽量保持稳定,每次测定过程室温变化不应超过1K,通常室温以15~30℃范围为宜。  
3、室内应无强烈的空气对流,因此不应有强烈的热源和风扇等,量热仪试验过程中应避免开启门窗,避免室内人员过多。  
4、若实验室已安装空调,则必须避免空调运行时形成的气流直接吹向量热仪。建议用户连续24小时开启空调或不开空调。  
5、电源:AC220V±10﹪,并有良好的地线。  
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量热仪标定与反标定  
量热仪标定热容量选用苯甲酸原因:  
1 、提取方法简单,易获得稳定的晶体结构,纯度高性能稳定; 2 、吸湿性能低; 
3 、常温下挥发性能低; 
4 、完全燃烧时其热值接近被测燃料的热值。  
量热仪标定  
以下量热仪标定与反标定操作以ZNLRY—2005型智能汉字量热仪为例:  
一克煤碳燃烧后其热值传到量热仪内筒温度探头的过程中,其传导途径中的氧弹,内桶,水,等多种因素必然会产生热消耗,而这一系列热消耗必然会给量热仪最终测量结果带来较大的误差,所以,我们必须要求出在某一恒定水温下这些热消耗的值,量热仪表示单位为 E,A,K, 输入到量热仪中进行一个温度补偿才行,这就是量热仪做标定的目的。  
有一点还需特别注意,即不同室温必然会给外筒水温带来不同变化,而不同水温下的氧弹,内桶,等多种因素所产生的热消耗也是不同的,所以,看似较宽松的标定环境温度实际是非常严格的,比方说,做标定,任意选择一个室温都可以,首先保证外筒的水是满的,而且是恒定 24 小时以上与室温保持恒定即可,假设今天室温是 32 度,单求出准确的标定值(即热消耗值 E , A , K )输入到量热仪中,再反标定确定量热仪达到国标要求后,量热仪即调试完成,那么,标定所求出的热消耗值 E , A , K 是室温是 32 度热消耗值,如果,环境温度进而导致外同水温产生了变化,在室温是 32 度环境温度下求出热消耗值也将产生误差,环境温度导致外筒水温产生的变化越大,结果误差也就愈大,一般,环境温度变化不超过三度作出的结果较好,但是季节性缓慢的室温变化,室内如空调,热源导致的瞬间室度波动即便一度也不允许。  一,首先将苯甲酸的热值看清楚,比如说它标注的是 26470J ,按一下仪器的 “ 设定 ” 键进入量热仪设定界面,会看到第一项 “ 系统 ” 中有 E,A,K,Q 四个参数,前面的 E,A,K, 是原始参数保持原样不用动它,移动光标键只需将 Q 改成 26470 按一下 “ 有效 ” 键存入即可,然后再将 “ 煤炭 ”“ 生料 ” 项内的所有参数修改成 0.000 分别按 “ 有效 ” 键存入即可,因为,现在要做的是标定,标定与反标定都是用苯甲酸,苯甲酸内是不含硫氢水的,所以,它们都应修正为 0.000 ,其它,点火热 150J 与包纸热 0.000 保持不变,至此, “ 设定 ” 界面内所有参数已全部输入完毕,再按一下 “ 有效 ” 键退出量热仪 “ 设定 ” 界面。  二,按量热仪 “ 标定 ” 键,包纸重输入 0.000 ,如果本身就是 0.000 直接按一下有 “ 效键 ” 即可,再输入刚称量过放入氧弹内苯甲酸的重量即样重,称量时一定要注意,称量精度必须要精确到小数点后四位,比如说 0.9998 ,误差范围为万分之二即 0.9997-0.9999 ,称量范围 09-1.1 克 之间都能用;输完样重就是输入加水时间,比如你想输28 秒,直接按数字键 28 再按 “ 有效 ” 键即可,至此你的工作已全部做完,剩下的就是等待量热仪的打印结果了。  
标定的打印结果很简单,即 E,A,K, 三个英文数字,就是前面提到我们要求出的当前室温及水温下的热消耗值,要注意的是,在你平时做煤样或反标定时(用的是 “ 测定 ” 键),点火时间是 5 分钟,而做标定时你按的是 “ 标定 ” 键,点火时间是 15 分钟,不要认为是量热仪坏了,因为,标定目的是为校正量热仪求出精确热消耗值,搅拌时间要长些内筒水温才会非常稳定。  
一个标定结果是没有对比的,所以,在至少要做两个以上的标定才行,一般二至三个标定就可找出满意结果,将两个以上标定结果中的 E 做对比,比如说第一个与第三个标定结果中的 E 相差不超过 40J ,就将这两个结果中的 E 相加除以 2 ,即求出平均值,再将这两个结果中的 A, 与 K 平均值求出。再按量热仪“ 设定 ” 键,进入设定界面,在第一项 “ 系统 ” 中有 E,A,K,Q 四个参数,将你刚才求出的 E,A,K, 平均值分别输入,按 “ 有效键 ” 存入即可,其他一概不动,然后,再按一下 “ 有效 ” 键退出 “ 设定 ” 界面,至此,量热仪标定工作全部完成。

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