自动碳氢元素分析仪，电量-重量法测定煤中碳氢的操作步骤是怎样的？

电量-重量法测定煤中碳氢的操作步骤是怎样的？

（1）选定电解电源极性（每天应互换1次），通入氧气并将流量调节到约为80ml/min接通冷却水，通电升温。

（2）升温同时，接上吸收二氧化碳U形管和气泡计，使氧气流量保持在约80ml/min按下电解建，电解至终点，然后，每隔2～3min按一次电解键。10min后取下吸收二氧化碳U形管，关闭所有U形管旋塞，在天平旁放置10min左右，称量。然后再与系统相连，重复上述试验，直到两个吸收二氧化碳U形管质量变化都不超过0.0005g为止。

（3）将燃烧炉、净化炉和催化炉温度控制在指定温度。将煤样以转瓶法混合均匀，在预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.070～0.075g（称准0.0002g），并均匀铺平。在煤样上盖一层三氧化钨。如不立即测定，可把燃烧舟暂存人不带干燥剂的容器中。

（4）接上已质量恒定的吸收二氧化碳U形管，保持氧气流量约80mL／min，启动电解至电解终点。打开带有镍铬丝推棒的橡皮塞。迅速将燃烧舟放入燃

烧管入口端，塞上带推棒的橡皮塞，按下“测定”键或将氢积分值和时间计数清零。用推棒推动燃烧舟，使其一半进入燃烧炉口。煤样燃烧后（一般30s），按电解键，当煤样燃烧平稳，将全舟推入炉口，停留2 min左右，再将燃烧舟推入高温带并立即拉回推棒（不要让推棒红热部分拉到近橡皮塞处。以免使橡皮塞过热分解）。

（5）约10min后（电解达到终点，否则需适当延长时间），取下吸收二氧化碳U形管，关闭其旋塞，在天平旁放置约10min后称量；同时读取（或打印）氢测定结果。打开带推棒的橡皮塞，用镍铬丝钩出燃烧舟，塞上带推棒的橡皮塞。

（6）空白值的测定

①氢空白值的测定可与吸收二氧化碳U形管的质量恒定试验同时进行，也可在碳氢测定之后进行。

②在燃烧炉、净化炉和催化炉达到指定温度后，保持氧气流量约为80mL／min，将电解池电解到终点。在一个预先灼烧过的燃烧舟中加入三氧化钨（数量与煤样分析时相当），打开带推棒的橡皮塞，放入燃烧舟，塞紧橡皮塞。按下“空白”键或将氢积分值和时间计数清零。用推棒直接将燃烧舟推到高温带，立即拉回推棒，9min后按下电解建，直到电解终点后，记录电量积分器显示的氢毫克数。重复上述操作，直至相邻两次空白值相差不超过0.050mg，取这两次测定的平均值作为当天氢的空白值。自动化程度较高的仪器灰自动完成空白测定并将空白值储存。用于氢测定值得计算。